Symmetry 色譜柱由柱管、壓帽、卡套、篩板、接頭、螺絲等組成。柱管多用不銹鋼制成,也可采用厚壁玻璃或石英管,管內(nèi)壁要求有很高的光潔度。為提高柱效,減小管壁效應(yīng),不銹鋼柱內(nèi)壁多經(jīng)過(guò)拋光。也有人在不銹鋼柱內(nèi)壁涂敷氟塑料以提高內(nèi)壁的光潔度,其效果與拋光相同還有使用熔融硅或玻璃襯里的,用于細(xì)管柱。
Symmetry 色譜柱是消耗品,不是儀器原配的情況很多。如果接頭和柱頭深度不匹配將會(huì)產(chǎn)生漏液或者死體積過(guò)大的現(xiàn)象。接頭比柱頭深度長(zhǎng),不易擰緊而漏液;接頭比柱頭深度短,柱頭內(nèi)留有空隙而產(chǎn)生死體積,使譜帶展寬和峰拖尾。
Symmetry 色譜柱內(nèi)保存溶劑和儀器系統(tǒng)內(nèi)存留溶劑,如果和流動(dòng)相不匹配,使用前需進(jìn)行轉(zhuǎn)換。特別是流動(dòng)相含緩沖鹽時(shí),如保存溶劑是純有機(jī)相或有機(jī)相比例高,直接將新柱接入使用,會(huì)導(dǎo)致緩沖鹽在柱內(nèi)結(jié)晶析出,嚴(yán)重會(huì)將新柱不可逆地?fù)p壞。
正相柱保存溶劑一般為正己烷,如果要轉(zhuǎn)換成HILIC柱模式使用,由于正己烷和甲醇乙腈的互溶性不好,轉(zhuǎn)換中間需用二氯甲烷或乙酸乙酯過(guò)渡。
一般硅膠基質(zhì)柱子的pH使用范圍是2-8,這是很粗略的。硅膠類型、使用溫度、硅膠表面所鍵合的固定相類型以及緩沖鹽的不同,對(duì)此均有影響。硅膠比孔容小、鍵合密度大的填料pH耐受范圍要大一些,有些選用高品質(zhì)硅膠,加上高密度鍵合和雙封尾,或特殊工藝使pH耐受范圍提高到10。
磷酸鹽緩沖鹽滲透力強(qiáng),有加快硅膠溶解的副作用,它的存在會(huì)降低pH使用范圍。有機(jī)雜化硅膠以及硅膠表面涂覆雜化層的硅膠填料,有機(jī)質(zhì)的存在使pH使用范圍能到12以上。
所以拿到Symmetry 色譜柱請(qǐng)馬上閱讀說(shuō)明書,確認(rèn)色譜柱內(nèi)的封存液,有條件可以依照COA報(bào)告做柱效測(cè)試。