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Oasis色譜柱的四個(gè)使用步驟了解一下

更新時(shí)間:2019-01-10      點(diǎn)擊次數(shù):2324
  Oasis色譜柱是從層析柱發(fā)展而來(lái)的一種用于萃取、分離、濃縮的樣品前處理裝置,常見的Oasis色譜柱大都以聚乙烯為材料的注射針筒型裝置,該裝置內(nèi)裝有兩片以聚丙烯或玻璃纖維為材料的塞片,兩個(gè)塞片中間裝填有一定量的色譜吸附劑(填料)。
  選擇Oasis色譜柱的關(guān)鍵除了要求的規(guī)格之外,決定分離性能的是它的填料。在選擇Oasis色譜柱時(shí),必須根據(jù)待檢測(cè)樣品的種類及其物化性質(zhì)選擇合適的填料。固相萃取填料通常是色譜吸附劑,大致可以分為三大類,分別是以硅膠、高聚物、無(wú)機(jī)材料為基質(zhì)。
  Oasis色譜柱的使用步驟分為以下四步:
  步驟一:預(yù)處理Oasis色譜柱.
  在萃取樣品之前,為了濕潤(rùn)Oasis色譜柱填料,用一滿管溶劑沖洗管子。反相類型硅膠和非極性吸附劑介質(zhì),通常用水溶性有機(jī)溶
  劑如甲醇預(yù)處理,然后用水或緩沖溶液。甲醇濕潤(rùn)吸附劑表面和滲透鍵合烷基相,以允許水更有效地濕潤(rùn)硅膠表面。有時(shí)前預(yù)處理溶劑
  使用在甲醇之前。這些溶劑通常是與洗脫溶劑一樣,是用之消除固相萃取管上的雜質(zhì)及其對(duì)分析物的干擾,也可能該雜質(zhì)只溶于強(qiáng)洗脫溶劑。
  正相類型固相萃取硅膠和極性吸附劑介質(zhì),通常用樣品所在的有機(jī)溶劑來(lái)預(yù)處理。離子交換填料將用于非極性有機(jī)溶劑中的樣品,其用3-5ml的去離子水或低濃度的離子緩沖溶液來(lái)預(yù)處理。為了使固相萃取填料從預(yù)處理到樣品加入時(shí)都保持濕潤(rùn),允許大約1毫升的預(yù)處理溶劑在管過(guò)濾片(frit)或萃取片表面之上。如果樣品是從一個(gè)貯液管或過(guò)濾管引入固相萃取管,則多加入0.5毫升后的預(yù)處理溶劑到1毫升的固相萃取管中,如果是2毫升到3毫升的Oasis色譜柱中,多加入4升到6毫升管中等等。這是為了保證在樣品加入之前Oasis色譜柱濕潤(rùn)。如果在樣品加入之前,Oasis色譜柱中的填料干了,重復(fù)預(yù)處理過(guò)程。在重新引入有機(jī)溶劑之前,用水沖洗柱中緩沖溶液的鹽。
  步驟二:加入樣品.
  將樣品裝入Oasis色譜柱,此時(shí),固相萃取小柱中的填料會(huì)吸附樣品中所感興趣的化合物或者樣品中的雜質(zhì)。這樣,當(dāng)樣品流出時(shí),所選擇的化合物(包括雜質(zhì))被留在Oasis色譜柱上。
  步驟三:沖洗填料.
  用一種強(qiáng)得能洗脫雜質(zhì)而又弱得能保留感興趣的化合物的沖洗液來(lái)沖洗雜質(zhì)。
  步驟四:洗脫感興趣的化合物。
  用溶劑將被吸附在Oasis色譜柱上的化合物洗脫在溶液里。

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